Matériaux d'étanchéité verre-métal pour dispositifs sous vide

Aperçu de l'étude de cas

Un fabricant de joints verre-métal, fournisseur de relais à vide et de capteurs de pression, a rencontré un problème récurrent lors des tests d'étanchéité à l'hélium d'un nouveau produit : certains joints, fabriqués avec le même lot de conducteurs 4J29, ont passé les tests d'étanchéité, tandis que d'autres ont présenté des microfuites après des cycles thermiques. L'équipe a vérifié les paramètres du processus ; le profil de température, le débit d'hydrogène et les dispositifs de fixation sont restés inchangés. Ce n'est qu'après avoir renvoyé le reste du matériau au fournisseur pour de nouveaux tests de chimie et de dilatation thermique que la cause a été identifiée : suite à un changement de lot, la courbe de dilatation du nouveau matériau s'était décalée hors de la plage de valeurs correspondante du verre de scellement.

Ces fabricants ont besoin de bien plus qu'un certificat portant la mention “ Kovar ”. Ils exigent un alliage 4J29 testé par lots et traçable jusqu'à son numéro de coulée, ainsi que des recommandations pratiques pour le prétraitement avant scellage. DZX fournit des rapports sur la composition chimique des lots et la dilatation linéaire mesurée, ainsi que des plages de recuit sous hydrogène humide, des critères d'acceptation de surface et des recommandations pour les essais de scellage, permettant ainsi aux clients de maintenir les résultats des tests d'étanchéité après scellage dans les limites acceptables.

Ce document récapitule les exigences de l'application, les matériaux fournis par DZX et la valeur de la livraison. Pour obtenir des données techniques spécifiques à votre cas, veuillez contacter notre équipe d'ingénierie.

Profil du client Fabricant de joints verre-métal pour appareils à vide (boîtiers de relais et de capteurs)
Application Joints hermétiques métal-verre : conducteurs, boîtiers, plots d’étanchéité et plaques de base
Matériaux fournis Alliage Kovar 4J29 (type 29НК)
Formulaires de fourniture Bande, fil, barre et plaque
Exigences clés Dilatation thermique par lots adaptée au verre de scellement ; chimie stable (contrôle C/S/P) ; état de surface recuit uniforme
Organisation de la livraison Tailles standard en stock ; les tailles sur mesure sont disponibles selon le planning de production, avec certificats de matériaux fournis.
Région du projet Chine orientale

Notre solution

Le goulot d'étranglement du fabricant de joints d'étanchéité n'était pas la qualité elle-même, mais trois exigences qui n'avaient jamais été satisfaites simultanément dans un même lot :

  • Dilatation thermique mesurée pour chaque lotL'étanchéité dépend de la dilatation linéaire moyenne entre 20 et 100 °C et entre 20 et 300 °C. Après un changement de lot, les valeurs mesurées pour le même lot doivent être disponibles. Se fier uniquement à la nuance nominale peut conduire à une identification correcte du matériau, mais à des joints défectueux.
  • Chimie contrôlée et impuretésDes teneurs élevées en carbone, soufre et phosphore peuvent entraîner la formation de bulles et une mauvaise adhérence à l'interface de scellage. Il est donc nécessaire de contrôler ces éléments lors de la fusion et du recuit, en s'appuyant sur des rapports de lots.
  • État de surface recuit uniformeL'atmosphère humide saturée d'hydrogène et le point de rosée déterminent si le verre s'étale et mouille la surface. L'état de la surface doit être convenu lors de la livraison, et non estimé a posteriori après un essai de scellage.
Fil en alliage Kovar 4J29 fourni par Jiangsu DZX pour les conducteurs de scellement en verre

DZX fixe trois paramètres d'approvisionnement : qualité + spécification + état :

Chaque lot comprend un rapport d'analyse chimique et les valeurs de dilatation linéaire mesurées, indiquées séparément pour les plages de température 20-100 °C, 20-300 °C et 20-500 °C, et associées au numéro de coulée. Les plages de température et de point de rosée pour le recuit sous hydrogène humide sont recommandées en fonction de la température de ramollissement du verre de scellage souhaitée par le client. Les critères d'acceptation et de contrôle de l'état de surface à réception sont définis, et un essai de scellage est réalisé avant la production en série.

Scène Mesures spécifiques
Tests par lots Rapport de chimie + dilatation linéaire mesurée (trois plages de température), rattachée au numéro de coulée du lot
Faire correspondre la forme du produit au composant Fil pour conducteurs et bornes d'étanchéité ; bande/plaque pour boîtiers et plaques de base ; barre pour composants cylindriques ; découpe et refendage sur plan disponibles
Soutien aux processus Températures et plages de points de rosée recommandées pour le recuit sous hydrogène humide ; critères d’acceptation de surface
Gestion des lots Préciser la qualité, les spécifications et l'état du produit dans le contrat ; examiner les rapports avant toute modification de lot et effectuer des essais de scellage sur de petits échantillons si nécessaire.

Voir la jante en alliage Kovar 4J29 →  |  Voir les alliages d'expansion →

Fil en alliage Kovar 4J29 pour conducteurs de scellement du verre
Fil 4J29, φ0,03-6 mm
Scellement des câbles et des poteaux
Bande en alliage Kovar 4J29 pour l'étanchéité des boîtiers et des plaques de base
Bande 4J29, épaisseur 0,02-1 mm
Boîtiers, plaques de base et pièces embouties
Barre en alliage Kovar 4J29 pour composants d'étanchéité usinés
Barre 4J29, φ3-100 mm
Composants d'étanchéité usinés et électrodes

Spécifications techniques

Composition chimique (fraction massique, %) :

Élément4J29 (29НК)
Nickel (Ni)28.5-29.5
Cobalt (Co)16.8-17.8
Manganèse (Mn)≤0,50
Silicium (Si)≤0,30
Carbone (C)≤0,03
Soufre (S)≤0,02
Phosphore (P)≤0,02
Fer (Fe) Équilibre

Coefficient de dilatation linéaire moyen (un paramètre clé pour adapter les joints au verre dur et à la céramique) :

Plage de température Valeur moyenne
20-100℃4,6 × 10⁻⁶/℃
20-300℃5,5 × 10⁻⁶/℃
20-500℃6,2 × 10⁻⁶/℃

Spécifications d'approvisionnement courantes :

Formulaire Gamme de tailles
Bande Épaisseur 0,02-1 mm × largeur 3-500 mm
Filφ0,03-6 mm
Barφ3-100 mm
Plaque Épaisseur 0,1-20 mm
Conditions de livraison Laminé à froid brillant / recuit ; découpe et refendage sur mesure disponibles

Assistance à la livraison et à la qualité

  • Documentation fournie: certificat de matériau (rapport chimique + dimensionnel) et traçabilité thermique ; rapport de dilatation linéaire mesuré ajouté sur demande.
  • Premiers articles et scellés d'essaiIl est recommandé de procéder à un essai de scellage sur un petit échantillon afin de confirmer la compatibilité avant le scellage en série. Les échantillons d'essai peuvent être préparés par lots minimaux.
  • traçabilité de la qualité: si des résultats anormaux aux tests d'étanchéité surviennent, les données chimiques et de dilatation sont retracées par numéro de lot pour aider à déterminer si la cause réside dans le matériau, le recuit ou le processus de scellage.
  • Contact techniqueLes questions relatives à l'étanchéité des fenêtres, aux méthodes de test d'étanchéité et au traitement de surface peuvent être abordées directement avec l'équipe d'ingénierie, sans intermédiaires.

Commentaires des clients

Suite aux essais de scellage et au premier lot de production, les retours d'information ont porté sur les points suivants :

  • Données de lot fournies avec le matérielLes rapports chimiques et les valeurs de dilatation mesurées pour les trois plages de température sont fournis simultanément, évitant ainsi d'avoir à déduire les propriétés des lots à partir d'essais de scellage.
  • fenêtres de recuit pratiques: les recommandations de température de recuit sous hydrogène humide et de point de rosée adaptées à la température de ramollissement du verre peuvent être appliquées directement aux paramètres du four du client.
  • Acceptation de surface claire: la description de la surface recuite est incluse dans la liste de contrôle de réception, établissant si les couleurs d'oxydation sont acceptables ou nécessitent un nouveau test à la livraison.
  • Scellage d'essai avant les changements de lot: de petits lots d'essai permettent de vérifier la conformité avant que le matériau en vrac n'entre en production.
  • traçabilité du numéro de coulée: les données relatives à la chimie et à l'expansion peuvent être retracées par numéro de lot après des tests d'étanchéité anormaux, ce qui facilite la distinction des problèmes liés aux matériaux, au recuit et à l'étanchéité.
  • Tailles qui favorisent le développement de produits: des bandes, des fils, des barres et des plaques sont disponibles pour les essais en petites séries, avec découpe et refendage selon les plans.

Nos capacités

Jiangsu DZX Technology Co., Ltd., basée à Changzhou, exploite une usine de plus de 12 000 mètres carrés équipée de lignes de fusion, de laminage, de tréfilage et de finition. Son équipe principale est spécialisée dans les alliages de précision depuis 2002 et compte plus de 1 500 clients professionnels. Les produits sont soumis à des contrôles à réception, en cours de production et à l'inspection finale selon la norme ISO 9001. N'hésitez pas à apporter vos plans ou paramètres de fonctionnement pour discuter directement avec notre équipe des conditions de livraison des alliages d'expansion, des tolérances et des recommandations concernant le recuit de scellement.

Produits associés

Alliage Kovar 4J29

Caractéristiques chimiques, dilatation linéaire et spécifications dimensionnelles des bandes, fils, barres et plaques

Voir le produit →

Alliages à dilatation contrôlée de précision

Comparaison des matériaux 4J36 Invar et 4J29 Kovar et sélection des matériaux à faible dilatation

Voir le produit →

Applications électroniques

Alliages de précision pour le conditionnement de composants, les conducteurs, les capteurs et le blindage magnétique

Voir l'application →

Applications des instruments de précision

Solutions d'alliages magnétiques doux, à dilatation et à thermocouples pour l'instrumentation

Voir l'application →

Pour en savoir plus : Guide de sélection des alliages à faible dilatation Invar et Kovar →

Foire aux questions

En quoi les connecteurs 4J29 et 4J36 doivent-ils être utilisés différemment ?

Ces alliages ont des fonctions différentes. Le 4J29 (Kovar) est un alliage d'étanchéité dont le coefficient de dilatation linéaire moyen est d'environ 4,6 × 10⁻⁶/°C entre 20 et 100 °C. Il est utilisé pour les joints métal-verre adaptés au verre dur et à la céramique. Le 4J36 (Invar) est un alliage à faible dilatation, d'environ 1,2 à 1,5 × 10⁻⁶/°C entre 20 et 100 °C. Il est destiné à la métrologie et aux structures optiques exigeant une variation dimensionnelle minimale avec la température. L'utilisation du 4J36 pour l'étanchéité engendre un désaccord de dilatation ; considérer le 4J29 comme un matériau à très faible dilatation revient à négliger sa dilatation de 5,5 × 10⁻⁶/°C entre 20 et 300 °C.

Pourquoi insiste-t-on sur le recuit sous hydrogène humide avant le scellement ?

Le laminage, l'étirage et l'usinage peuvent laisser des oxydes et des carbures à la surface du Kovar. Le scellage direct peut entraîner un mouillage insuffisant, des bulles et des microfuites. Le recuit sous hydrogène humide réduit les oxydes de surface, diminue la teneur en carbone et diminue les contraintes de traitement. Le point de rosée, la température et la durée de maintien dans le four doivent être adaptés à la température de ramollissement du verre. Le fournisseur et le fabricant des joints d'étanchéité doivent convenir de ces paramètres avant tout essai de scellage.

La coloration due à l'oxydation de surface signifie-t-elle toujours un rejet ?

Non, mais la cause doit être évaluée. Une légère coloration pâle et uniforme n'affecte généralement pas l'étanchéité. Des teintes bleu-violet ou des différences de couleur localisées indiquent souvent un écart dans l'atmosphère de recuit ou le point de rosée, ou une exposition à l'humidité pendant le stockage. Ce matériau doit être testé à nouveau avant utilisation. Nous fournissons une description de la surface recuite pour chaque lot et, si nécessaire, des analyses spectrométriques ou métallographiques.

Peut-on mesurer et consigner l'expansion pour chaque lot ?

Oui. Des rapports d'analyse chimique par lot sont fournis pour le 4J29, et la dilatation linéaire mesurée peut être validée : les valeurs moyennes sont indiquées séparément pour les intervalles de température 20-100 °C, 20-300 °C et 20-500 °C, avec le numéro de coulée pour la traçabilité. Pour les scellages critiques, conservez des échantillons du même lot pour des essais de scellage ultérieurs et des comparaisons.

Comment sont organisés les quantités minimales de commande, les délais d'échantillonnage et les modalités d'acceptation ?

Des lots d'essai sont disponibles. Les quantités minimales sont confirmées individuellement selon la qualité et la forme (bande, fil, barre ou plaque). Pour les composants d'étanchéité, un essai d'étanchéité sur petit échantillon doit d'abord vérifier la compatibilité avec la fenêtre avant la production en série. L'échantillonnage prend généralement une à deux semaines, selon les calendriers de fusion et de laminage. La documentation d'acceptation standard comprend un certificat de matériau (rapport chimique et dimensionnel) et la traçabilité thermique ; des tests par un tiers ou une inspection des échantillons à réception peuvent également être convenus, avec des tests de dilatation en plus si nécessaire. Pour les prix et la livraison, veuillez contacter le fabricant pour un devis basé sur les spécifications réelles.

Des cas plus concluants

Matériaux de structure pour instruments de précision

Bande et plaque Invar36 avec CTE mesuré pour plateformes optiques

Voir le dossier →

Matériaux de résistance et de noyau magnétique de précision

Bande contrôlée TCR et aimant doux 1J79 pour composants électroniques

Voir le dossier →

Matériaux de mesure de température pour centrales électriques

Thermocouples appariés et fil de compensation ; acceptation selon la construction gainée et la classe de tolérance

Voir le dossier →

Remplacement du surchauffeur de chaudière

Livraison dans les délais des tubes TP304H / TP347H et Incoloy 800H

Voir le dossier →

Voir tous les cas réussis →

Références

  1. GB/T 15018-1994 : Désignations des alliages de précision Définit les désignations et les méthodes de dénomination des alliages de précision, y compris les alliages à expansion tels que 4J36 et 4J29 ; la norme nationale régissant les désignations de qualité. Voir la source
  2. GB/T 14985-2007 : Exigences générales relatives aux dimensions, à la forme, à la qualité de surface, aux méthodes d’essai et aux règles d’inspection des alliages de dilatation Définit les dimensions, la forme, la qualité de surface, les méthodes d'essai et les règles d'inspection des produits en alliage d'expansion, fournissant une base directe pour l'acceptation à réception. Voir la source
  3. ASTM F15-04(2022) “ Spécification standard pour l'alliage d'étanchéité fer-nickel-cobalt ” Couvre les fils, barres, bandes, plaques et tubes UNS K94610 (environ 29%Ni-17%Co-53, soit 4J29/Kovar) destinés au scellage du verre. Remarque : cette norme a été retirée en 2024 sans être remplacée. Voir la source
  4. ASTM F1684-06(2021) “ Spécification standard pour les alliages fer-nickel et fer-nickel-cobalt destinés aux applications à faible dilatation thermique ” Ce document couvre les alliages Fe-Ni et Fe-Ni-Co à faible dilatation thermique, en précisant leur composition chimique, la taille des grains et les exigences en matière de dilatation thermique. Remarque : ce document a été retiré en 2024 et ne sera pas remplacé. Voir la source
  5. Manuel ASM, vol. 2 : Propriétés et sélection : Alliages non ferreux et matériaux à usage spécial Un manuel faisant autorité contenant des données sur la chimie, les propriétés physiques et la dilatation thermique des alliages à faible dilatation et d'étanchéité, notamment le Kovar et l'Invar. Voir la source
Données de base : les valeurs de composition chimique et de dilatation linéaire proviennent des spécifications produit 4J29 et des rapports de qualité des lots de Jiangsu DZX Technology Co., Ltd. Les informations standard sont issues des normes publiques et du manuel mentionnés ci-dessus. Les valeurs mesurées varient normalement d’un lot à l’autre ; les performances d’étanchéité critiques sont déterminées par le certificat du matériau livré et les résultats des essais d’étanchéité.
Partagez ceci :
Contactez notre spécialiste dès maintenant !
Conseils sur les matériaux, spécifications personnalisées et soutien aux projets.
Retour en haut de la page
Télécharger la documentation technique
Veuillez remplir le formulaire ci-dessous pour recevoir les brochures produits, les spécifications et les détails techniques.
Envoyez votre demande dès aujourd'hui